Как экстрагировали цикориевую кислоту из эхинацеи?

Экстракт эхинацеи получают из видов E. purpurea и E. angustifolia этого ботанического растения. Всю траву эхинацеи пурпурной промывали, грубо нарезали и сушили. а затем высушенный материал измельчали ​​механически, а затем мацерировали в этаноле. После вакуумной фильтрации и фильтрации экстракт концентрировали с помощью ротационного испарителя и подвергали двум стадиям разделения жидкость-жидкость. Фильтраты подвергали распылительной сушке порошка экстракта эхинацеи с помощью распылительной сушильной башни, весь производственный процесс проходил в асептических условиях для обеспечения влажности и содержания золы в продукте. затем переносят в мерную колбу для определения количества цикориевой кислоты с помощью ВЭЖХ.

Полифенолы и цикориевая кислота являются основными активными компонентами, полученными из видов эхинацеи. Они являются наиболее широко используемым лекарственным активным ингредиентом при вирусных инфекциях верхних дыхательных путей, зубной боли, укусах змей и других травмах. Он использовался в Соединенных Штатах в течение многих лет в качестве альтернативного лекарства для укрепления иммунной системы и очистки крови, особенно во время смены сезонов и когда простуда и кашель являются обычным явлением. Цикориевая кислота, извлеченная из эхинацеи, представляет собой коричневато-зеленый порошок со слегка горьковатым вкусом. Порошок цикориевой кислоты должен быть запечатан при комнатной температуре, чтобы избежать сильного воздействия света, длительное время на открытом воздухе окисляется и выходит из строя. Здесь мы кратко представляем процесс экстракции цикориевой кислоты, полученной из эхинацеи:

Растворитель для экстракции

Для экстракции обычно используют этанол, метанол или их водные растворы. цикориевая кислота из эхинацеи, но используется больше этанола. 20 г корней эхинацеи экстрагировали путем экстракции с обратным холодильником в различных пропорциях этанольного раствора, нагреваемого при 80 ℃ в течение 2 часов, а затем экстракт эхинацеи получали путем испарительной сушки. Содержание цикориевой кислоты в экстракте эхинацеи определяли методом ВЭЖХ и рассчитывали выход цикориевой кислоты. С увеличением объемной доли этанола выход цикориевой кислоты из экстракта эхинацеи постепенно увеличивался. При объемной доле этанольного раствора 40% выход цикориевой кислоты достигал максимума. В последующем выход цикориевой кислоты из эхинацеи снижался с увеличением объемной доли этанола. Это связано с тем, что этанол может инактивировать полифенолоксидазу, содержащуюся в корне эхинацеи. Цикориевая кислота быстро окисляется за несколько минут при экстрагировании водой, и выход невелик. Однако, когда объемная доля этанола была слишком высокой, растворимость цикориевой кислоты в ткани эхинацеи снижалась, так что цикориевая кислота не могла быть извлечена из эхинацеи.

 

Очистка смолы

 

Экстракт эхинацеи концентрируют до 1/10 от исходного и рециркулируют этанол в качестве рабочей жидкости макропористой адсорбционной смолы. Насыщенная адсорбционная способность смолы АВ-8 по цикориевой кислоте составила 56.36 мг/г. В тесте на десорбцию смолу ab-8 насыщали после адсорбции, а затем элюировали водой и раствором этанола в разных пропорциях для сбора элюента каждой части. ВЭЖХ-анализ показал, что цикориевая кислота не удалялась из водного и 10%-ного этанольного элюента, цикориевая кислота присутствовала в 30%-м и 50%-м этанольном элюенте, но не была цикориевой кислоты в 70%-м и 90%-м растворе этанола. Поэтому после насыщения адсорбцией смолы сначала элюируют водой до бесцветного состояния, а затем элюируют 50% этанолом с получением неочищенного продукта цикориевой кислоты.

 

 

Экстракция и очистка этилацетата

Порошок, обработанный смолой ab-8, растворяли в 10-кратном объеме воды и затем доводили pH до 3 с помощью 6 моль/LHCl. Водные растворы экстрагировали этилацетатом, н-бутанолом и изоамиловым спиртом соответственно. Извлечение н-бутанола и изоамилового спирта затруднено из-за высокой температуры кипения, поэтому рН экстракционного раствора сначала доводят до 6.5 с помощью 5% NaOH, а затем экстрагируют водой. Водный слой отделяется и, наконец, конденсируется в порошок под давлением. Результаты. Массовые доли цикориевой кислоты составили 69, 28%, 32, 52% и 46. Известно, что этилацетат обладает лучшим экстракционным эффектом и наивысшей чистотой. Влияние значения рН на экстракцию растворителем этилацетатом

PH Степень извлечения, % Содержание цикориевой кислоты, %
4-2 Стосте 7.45 40.32
2 93.04 65.71
3 96.83 69.28

Эффект экстракции цикориевой кислоты в эхинацее был лучше, когда рН был 2 ~ 3, а скорость экстракции и чистота были лучшими. Это связано с тем, что при рН менее 3 цикориевая кислота переходит из исходного цикория в свободное состояние, что изменяет скорость распределения цикориевой кислоты в водной фазе и органической фазе, поэтому ее можно хорошо экстрагировать из водной фазы с помощью ацетат этила. Когда рН раствора был выше 3, степень извлечения хиннеровой кислоты из эхинацеи составляла 41.40%, 63.43%, 80% и 51% соответственно. То есть экстракция этилацетатом 96 раза может быть в основном полной экстракцией.

 

Определение цикориевой кислоты из эхинацеи

После экстракции 40% этанолом, адсорбции смолы АВ-8, элюирования 50% этанолом и экстракции этилацетатом конечным продуктом был светло-желтый порошок цикориевой кислоты с чистотой более 69%.