Echinacea purpurea geralmente se refere a Echinacea, uma erva perene. Os componentes ativos da equinácea incluem polifenóis, derivados do ácido cafeico, polissacarídeos, alquilamida, óleo volátil e assim por diante. O ácido de chicória é o componente mais extraído da equinácea, tem efeitos anti-inflamatórios, antioxidantes e de reforço imunológico, inibe a hialuronidase, protege o colágeno da degradação dos radicais livres e também inibe a integrase do HIV-1 e do HIV-1. A fórmula molecular do ácido chicórico é C22H18O12, e a estrutura molecular é mostrada abaixo.

Atualmente, existem duas maneiras de produzir ácido de chicória, uma a partir de plantas naturais, como dente-de-leão, chicória e equinácea, e a outra por meio de síntese química. O ácido de chicória sintético pode ser tóxico, complicado e de baixo rendimento, enquanto a equinácea é a matéria-prima para a extração ácido chicórico de plantas naturais. Os métodos de extração de Ácido Chicórico de Echinacea são extração de metanol, etanol, água e fluido supercrítico. A extração de metanol é fácil de causar resíduo de solvente orgânico, o que afeta a qualidade do produto e traz fatores inseguros. A oxidação do ácido de chicória foi facilmente causada pela alta temperatura de extração da água. A extração supercrítica tem alto custo e baixo rendimento. Portanto, o etanol é usado como solvente de extração, que é barato e seguro de operar.

O ácido chicórico é um tipo de ácidos polifenólicos comumente usados ​​e foi encontrado em 63 espécies e gêneros como chicória, dente-de-leão e coneflower roxo. Essas partes da planta contêm grandes quantidades de ácido chicórico e, portanto, são uma excelente fonte desse antioxidante. Para extrair o ácido chicórico, os pesquisadores devem primeiro isolar seus constituintes de materiais vegetais. A extração dos compostos é demorada e trabalhosa. Além disso, pouca pesquisa foi realizada sobre como otimizar a extração de amostras para plantas e estruturas específicas, ou para vários compostos alvo. A revisão resume os resultados de pesquisas recentes e discute uma nova biossíntese de ácido chicórico: Extração por spray.

A extração por pulverização é um tipo de método de extração por pulverização contínua para conseguir a separação dos componentes ativos da planta, com alta eficiência de solvente, processo simplificado, alto teor de extrato. Neste artigo, o etanol foi usado como solvente de extração, a extração por spray foi usada como método de extração e diferentes gradientes de concentração foram definidos para estudar a influência da extração com ácido de chicória. Ao mesmo tempo, avaliou-se a influência da quantidade de alimentação e da pressão de pulverização nos dados, e determinou-se o teor de ácido de chicória por cromatografia líquida de alta eficiência para obter o teor de ácido de chicória e calculou-se a recuperação.

Materiais e Instrumentos

Material vegetal: Erva inteira Echinacea

Equipamento principal: cromatografia líquida de alto desempenho SPD-10AVP, evaporador rotativo da série SENCO R, SHB – ⅲ Uma bomba de vácuo de água circulante, bomba de êmbolo de pulverização de alta pressão SP-22/26, etc.

O Método Experimental

Experiência ortogonal. A concentração de etanol (A), o volume de alimentação (B) e a pressão de pulverização (C) foram selecionados como três fatores, e foram usados ​​60% de etanol, 70% de etanol e 80% de etanol, respectivamente. 2 vezes a quantidade de ração, 4 vezes a quantidade de ração, 6 vezes a quantidade de ração e 10 kg de pressão de pulverização, 15 kg de pressão de pulverização, 20 kg de pressão de pulverização são os três níveis dos três fatores, teste ortogonal L9, com recuperação como o índice, determine o melhor processo de extração.

Extração de spray de ácido de chicória de experimento ortogonal:

item Concentração de etanol (A) Volume de alimentação (B) Pressão de pulverização (C) Recuperacao
Teste 1 1 1 1 83.56%
Teste 2 1 2 2 85.80%
Teste 3 1 3 3 86.17%
Teste 4 2 1 2 88.83%
Teste 5 2 2 3 99%
Teste 6 2 3 1 88.56%
Teste 7 3 1 3 82.98%

Extração em spray de ácido chicórico. De acordo com as condições listadas na tabela de experimentos ortogonais, 100 g de pó de equinácea foram adicionados respectivamente com 800 mL de etanol na concentração especificada para agitar e dissolver. Uma certa quantidade de etanol na mesma concentração foi usada para alimentação. A bomba de êmbolo de pulverização dinâmica de alta pressão foi ligada e pulverizada por 3 min, durante os quais cada bico e bico foram estendidos sob a página e não perto do fundo do copo. Desligue o interruptor de pulverização e, em seguida, desligue a energia. Abra a bomba de vácuo de água circulante, despeje o extrato de spray no funil de extração para extração e filtração, concentre, seque, ensaque, detecte o extrato através de cromatografia líquida de alta performance, obtenha o conteúdo e calcule a taxa de recuperação. A fórmula de cálculo é a seguinte:

Conteúdo de materiais de ervas = (Área de pico de materiais medicinais × concentração de materiais padrão) /(Área padrão × concentração de materiais medicinais) × conteúdo de materiais padrão × 100%;

Conteúdo da amostra = (área do pico da amostra × concentração da amostra) /(área do pico padrão × concentração da amostra) × conteúdo padrão × 100%;

Taxa de recuperação do ácido de chicória = (Quantidade da amostra × conteúdo da amostra) /(consumo de materiais medicinais × conteúdo de materiais medicinais) × 100%;

Determinação do teor de ácido de chicória

O teor de Ácido Chicórico foi determinado por HPLC.

Condições cromatográficas: Coluna Ultimate XB-C18 (4 x 6 mm, 150 μm); Fase móvel acetonitrila: solução de ácido fosfórico a 5% (0:1); Velocidade de 25 ml, min – 75; Temperatura da coluna 0 ℃; O comprimento de onda de detecção foi de 8 nm; Volume de injeção 1 μL.

Preparação da solução padrão: Pesar com precisão o ácido de chicória padrão 5mg e colocar em um balão volumétrico de 50 mL, dissolver em metanol 70% e manter o volume na balança, agitar bem, diluir 1 mL com metanol 70% para 10mL, agitar bem, e reserve.

Preparação da solução amostra: Pesar com precisão a amostra em pó 10mg e colocar em balão volumétrico de 25 mL, dissolver em metanol 70% e manter o volume na balança, agitar bem e aguardar o teste.

Determinação do fitoterápico: Precisão pesando 0, 20 g de equinácea foi colocado em um frasco cônico saca-rolhas e 100 mL de metanol a 70% foram adicionados para tratamento ultrassônico por 1 H. Após resfriamento, o herb foi filtrado para um volume constante de 100 mL balão volumétrico e, em seguida, agitou-se bem. A determinação foi realizada de acordo com as condições cromatográficas acima.

De acordo com a análise de alcance, podemos concluir que a concentração de etanol tem a maior influência na recuperação do ácido chicórico e a pressão de pulverização é a mais baixa, entre as quais a concentração de etanol 70% é a melhor. No entanto, considerando o custo, a combinação ótima do processo de extração foi determinada como A2B2C3 sob a premissa de garantir a eficiência da extração, ou seja, foi usado etanol 70% como solução de extração, a quantidade de extração foi 4 vezes o pó de equinácea usado e a pressão de pulverização foi de 20 kg.

Determinação de Ácido Chicórico por HPLC

O espectro de detecção do padrão de equinácea foi mostrado na Figura 1. O pico de detecção do solvente apareceu pela primeira vez antes do 8º minuto, seguido pelo pico de detecção de impurezas. O pico principal, ou seja, o pico de detecção do ácido de chicória, não apareceu até o 9º minuto. O pico principal também apareceu no 9º minuto na Fig.2. O pico principal também apareceu no 8º minuto na Fig.3. De acordo com a configuração da solução antes da detecção, a concentração padrão é 0mg·mL-01, a concentração da amostra é 1mg·mL-0, a concentração de materiais medicinais era de 4 mg·mL-1. A área do pico do produto padrão é 2 1. 759, a área do pico dos materiais medicinais foi 675 188. A área do pico da amostra é 898 783 1. 023, calculada pela Fórmula 235 e Fórmula 967:

Conteúdo de material bruto = (898 783. 000 x 0, 01 mg · mL-1) /(759 675, 188 × 2 mg· mL-1) × 98% ×100% = 0, 60%

A quantidade de amostra obtida através do processo experimental é de 16 g, a taxa de recuperação do ácido de chicória foi calculada: (18 g × 16%) /(18 g × 3%) × 30% =100. 0%

O ácido chicórico é um composto sensível ao calor, a extração de Ácido Chicórico em Pó pelo método de pulverização pode reduzir os danos, operação simples, conveniente, seguro, de baixo custo, mais adequado para a produção industrial. De acordo com os estudos experimentais atuais, o extrato de equinácea precisa ser ainda mais padronizado para seus ingredientes ativos, a fim de fazer um uso mais racional. A atual falta de um método rápido para avaliar o ácido chicórico em raízes de coneflower roxo garante o desenvolvimento de um novo método analítico que pode medir a concentração deste fitoquímico com grande precisão.