Como foi extraído o ácido chicórico da equinácea?

O extrato de Echinacea é derivado das espécies E. purpurea e E. angustifolia deste botânico. Toda a erva Echinacea purpurea foi lavada, cortada grosseiramente e seca. e em seguida o material seco foi moído mecanicamente e depois macerado em etanol. Após filtração a vácuo e o extrato filtrado foi concentrado em evaporador rotativo e submetido a duas etapas de partição líquido-líquido. Os filtrados foram pulverizados, secando o extrato de equinácea em pó com uma torre de secagem por pulverização, todo o processo de produção sob condições assépticas para garantir o teor de umidade e cinzas do produto. em seguida, transferido para um balão volumétrico para determinar a quantidade de ácido chicórico usando HPLC.

Os polifenóis e o ácido de chicória são os principais componentes ativos derivados das espécies de equinácea. Eles são o ingrediente ativo medicinal mais amplamente utilizado para infecções virais do trato respiratório superior, dores de dente, picadas de cobra e outras lesões. Ele tem sido usado nos Estados Unidos há anos como uma medicina alternativa para fortalecer o sistema imunológico e limpar o sangue, especialmente durante a mudança das estações e quando resfriados e tosses são comuns. O ácido de chicória extraído da equinácea é um pó verde acastanhado com um sabor levemente amargo. O pó de ácido de chicória deve ser selado à temperatura ambiente para evitar a exposição à luz forte, um longo tempo exposto do lado de fora será oxidado e falhará. Aqui apresentamos brevemente o processo de extração do ácido de chicória derivado da equinácea:

Solvente de extração

Etanol, metanol ou suas soluções aquosas são geralmente usados ​​para extrair ácido de chicória da echinacea, mas mais etanol é usado. 20g de raízes de equinácea foram extraídas por extração de refluxo em diferentes proporções de solução de etanol aquecida a 80℃ por 2 horas, e então o extrato de equinácea foi obtido por secagem evaporativa. O teor de ácido de chicória no extrato de equinácea foi determinado por HPLC e o rendimento de ácido de chicória foi calculado. Com o aumento da fração volumétrica de etanol, o rendimento de ácido de chicória do extrato de equinácea aumentou gradativamente. Quando a fração volumétrica da solução de etanol foi de 40%, o rendimento de ácido de chicória atingiu o máximo. Posteriormente, o rendimento de ácido de chicória de Echinacea diminuiu com o aumento da fração volumétrica de etanol. Isso ocorre porque o etanol pode inativar a polifenol oxidase, que está contida na raiz da equinácea. O ácido de chicória é rapidamente oxidado em poucos minutos quando extraído com água, e o rendimento é baixo. No entanto, quando a fração volumétrica de etanol era muito alta, a solubilidade do ácido de chicória no tecido da equinácea diminuiu, de modo que o ácido de chicória não pôde ser extraído da equinácea.

 

Purificação de resina

 

Concentrar o extrato de equinácea a 1/10 do original e reciclar o etanol como fluido de trabalho da resina de adsorção macroporosa. A capacidade de adsorção saturada da resina AB-8 para ácido de chicória foi de 56.36mg/g. No teste de dessorção, a resina ab-8 foi saturada após adsorção, e então eluída com solução de água e etanol em diferentes proporções para coletar o eluente de cada parte. A análise de HPLC mostrou que nenhum ácido de chicória foi removido da água e do eluente de etanol a 10%, e havia ácido de chicória no eluente de etanol a 30% e 50%, mas não havia ácido de chicória na solução de etanol a 70% e 90%. Portanto, após a saturação da adsorção da resina, primeiro eluindo com água para incolor e depois eluindo com etanol 50% para obter o produto bruto ácido de chicória.

 

 

Extração e purificação de acetato de etila

O pó tratado com resina ab-8 foi dissolvido em 10 vezes o volume de água e depois ajustado para pH 3 com 6mol/LHCl. As soluções aquosas foram extraídas com acetato de etila, n-butanol e álcool isoamílico, respectivamente. A recuperação de n-butanol e álcool isoamílico é difícil devido ao alto ponto de ebulição, então a solução de extração é primeiro ajustada para pH 6.5 com 5% de NaOH e depois extraída com água. A camada de água é separada e finalmente condensada em pó sob pressão. Resultados As frações mássicas do ácido de chicória foram 69%, 28% e 32. Sabe-se que o acetato de etila tem o melhor efeito de extração e a maior pureza. Efeito do valor de PH na extração com solvente acetato de etila

PH	Taxa de extração, %	Teor de ácido de chicória, %
4-2 Estoque	7.45	40.32
2	93.04	65.71
3	96.83	69.28

O efeito de extração do ácido de chicória na equinácea foi melhor quando o pH foi de 2 ~ 3, e a taxa de extração e a pureza foram as melhores. Isso ocorre porque quando o pH é inferior a 3, o ácido de chicória muda do estado original para o estado livre, o que altera a taxa de distribuição do ácido de chicória na fase aquosa e na fase orgânica, para que possa ser bem extraído da fase aquosa com acetato de etila. Quando o pH da solução foi superior a 3, as taxas de extração do ácido chicnérico da equinácea foram 41.40%, 63.43%, 80% e 51%, respectivamente. Ou seja, a extração de acetato de etila 96 vezes pode ser basicamente a extração completa.

 

Determinação de ácido de chicória de Echinacea

Após extração com etanol a 40%, adsorção da resina AB-8, eluição com etanol a 50% e extração com acetato de etila, o produto final foi ácido chicórico em pó amarelo claro com pureza superior a 69%.