Come veniva estratto l'acido cicorico dell'echinacea?

L'estratto di Echinacea è derivato dalle specie E. purpurea ed E. angustifolia di questo botanico. L'intera erba di Echinacea purpurea è stata sciacquata, tagliata grossolanamente ed asciugata. e quindi il materiale essiccato è stato macinato meccanicamente e quindi macerato in etanolo. Dopo filtrazione sotto vuoto e l'estratto filtrato è stato concentrato utilizzando un evaporatore rotante e sottoposto a due stadi di ripartizione liquido-liquido. I filtrati sono stati spruzzati in polvere di estratto di echinacea essiccante con una torre di essiccazione a spruzzo, l'intero processo di produzione in condizioni asettiche per garantire l'umidità e il contenuto di ceneri del prodotto. quindi trasferito in un matraccio tarato per determinare la quantità di acido cicorico mediante HPLC.

I polifenoli e l'acido di cicoria sono i principali componenti attivi derivati ​​dalle specie di echinacea. Sono l'ingrediente attivo medicinale più utilizzato per infezioni virali delle vie respiratorie superiori, mal di denti, morsi di serpente e altre lesioni. È usato da anni negli Stati Uniti come medicina alternativa per rafforzare il sistema immunitario e liberare il sangue soprattutto durante il cambio delle stagioni e quando sono comuni raffreddori e tosse. L'acido di cicoria estratto dall'echinacea è una polvere di colore verde-brunastro dal sapore leggermente amarognolo. La polvere di acido di cicoria deve essere sigillata a temperatura ambiente per evitare una forte esposizione alla luce, un lungo tempo esposto all'esterno sarà ossidato e fallirà. Di seguito introduciamo brevemente il processo di estrazione dell'acido di cicoria derivato dall'echinacea:

Solvente di estrazione

Per l'estrazione vengono generalmente utilizzati etanolo, metanolo o loro soluzioni acquose acido di cicoria da echinacea, ma viene utilizzato più etanolo. 20 g di radici di echinacea sono state estratte mediante estrazione a riflusso in diverse proporzioni di soluzione di etanolo riscaldata a 80°C per 2 ore, quindi l'estratto di echinacea è stato ottenuto mediante essiccazione per evaporazione. Il contenuto di acido di cicoria nell'estratto di echinacea è stato determinato mediante HPLC ed è stata calcolata la resa di acido di cicoria. Con l'aumento della frazione in volume di etanolo, la resa di acido di cicoria dall'estratto di echinacea è aumentata gradualmente. Quando la frazione in volume della soluzione di etanolo era del 40%, la resa di acido di cicoria ha raggiunto il massimo. Successivamente, la resa in acido di cicoria da Echinacea è diminuita con l'aumento della frazione in volume di etanolo. Questo perché l'etanolo può inattivare la polifenolo ossidasi, che è contenuta nella radice di echinacea. L'acido di cicoria si ossida rapidamente in pochi minuti quando viene estratto con acqua e la resa è bassa. Tuttavia, quando la frazione in volume dell'etanolo era troppo elevata, la solubilità dell'acido di cicoria nel tessuto dell'echinacea diminuiva, così che l'acido di cicoria non poteva essere estratto dall'echinacea.

 

Purificazione della resina

 

Concentrare l'estratto di echinacea a 1/10 dell'originale e riciclare l'etanolo come fluido di lavoro della resina ad adsorbimento macroporosa. La capacità di adsorbimento satura della resina AB-8 per l'acido di cicoria era di 56.36 mg/g. Nel test di desorbimento, la resina ab-8 è stata saturata dopo l'adsorbimento e quindi eluita con acqua e soluzione di etanolo in proporzioni diverse per raccogliere l'eluente di ciascuna parte. L'analisi HPLC ha mostrato che nessun acido di cicoria è stato rimosso dall'acqua e dall'eluente di etanolo al 10% e che c'era acido di cicoria nell'eluente di etanolo al 30% e al 50%, ma non c'era acido di cicoria nella soluzione di etanolo al 70% e al 90%. Pertanto, dopo la saturazione per adsorbimento della resina, eluendo prima con acqua fino a incolore e poi eluendo con etanolo al 50% per ottenere un prodotto grezzo di acido di cicoria.

 

 

Estrazione e purificazione dell'acetato di etile

La polvere trattata con resina ab-8 è stata disciolta in 10 volte il volume dell'acqua e quindi regolata a pH 3 con 6mol/LHCl. Le soluzioni acquose sono state estratte rispettivamente con acetato di etile, n-butanolo e alcol iso-amilico. Il recupero di n-butanolo e alcol isoamilico è difficile a causa dell'alto punto di ebollizione, quindi la soluzione di estrazione viene prima regolata a pH 6.5 con NaOH al 5%, quindi estratta con acqua. Lo strato d'acqua viene separato e infine condensato in polvere sotto pressione. Risultati Le frazioni in massa dell'acido di cicoria erano 69%, 28% e 32. È noto che l'acetato di etile ha il miglior effetto di estrazione e la massima purezza. Effetto del valore del PH sull'estrazione con solvente acetato di etile

PH Tasso di estrazione, % Contenuto di acido di cicoria, %
4-2 Stoste 7.45 40.32
2 93.04 65.71
3 96.83 69.28

L'effetto di estrazione dell'acido di cicoria nell'echinacea era migliore quando il pH era 2 ~ 3 e il tasso di estrazione e la purezza erano i migliori. Questo perché quando il pH è inferiore a 3, l'acido di cicoria passa dalla cicoria originale allo stato libero, il che cambia la velocità di distribuzione dell'acido di cicoria nella fase acquosa e nella fase organica, quindi può essere ben estratto dalla fase acquosa con acetato di etile. Quando il pH della soluzione era superiore a 3, le velocità di estrazione dell'acido chinerico dall'echinacea erano rispettivamente del 41.40%, 63.43%, 80% e 51%. Cioè, l'estrazione di acetato di etile 96 volte può essere sostanzialmente un'estrazione completa.

 

Determinazione dell'acido di cicoria da Echinacea

Dopo l'estrazione con etanolo al 40%, l'adsorbimento della resina AB-8, l'eluizione con etanolo al 50% e l'estrazione con acetato di etile, il prodotto finale era acido cicorico in polvere di colore giallo chiaro con una purezza superiore al 69%.