¿Cómo se extrajo el ácido achicórico de la equinácea?

El extracto de equinácea se deriva de las especies E. purpurea y E. angustifolia de este botánico. Se enjuagó toda la hierba Echinacea purpurea, se cortó toscamente y se secó. y luego el material seco se molió mecánicamente y luego se maceró en etanol. Después de filtrado al vacío, el extracto filtrado se concentró utilizando un evaporador rotatorio y se sometió a dos etapas de partición líquido-líquido. Los filtrados fueron secados por aspersión de polvo de extracto de equinácea con una torre de secado por aspersión, todo el proceso de producción bajo condiciones asépticas para asegurar el contenido de humedad y cenizas del producto. luego se transfirió a un matraz volumétrico para determinar la cantidad de ácido chicórico usando HPLC.

Los polifenoles y el ácido de achicoria son los principales componentes activos derivados de las especies de equinácea. Son el ingrediente activo medicinal más utilizado para infecciones virales de las vías respiratorias superiores, dolores de muelas, mordeduras de serpientes y otras lesiones. Se ha utilizado en los Estados Unidos durante años como medicina alternativa para fortalecer el sistema inmunológico y limpiar la sangre, especialmente durante los cambios de estación y cuando los resfriados y la tos son comunes. El ácido de achicoria extraído de la equinácea es un polvo de color verde parduzco con un sabor ligeramente amargo. El polvo de ácido de achicoria debe sellarse a temperatura ambiente para evitar una fuerte exposición a la luz, una exposición prolongada al exterior se oxidará y fallará. Aquí presentamos brevemente el proceso de extracción del ácido de achicoria derivado de la equinácea:

Disolvente de extracción

El etanol, el metanol o sus soluciones acuosas se utilizan generalmente para extraer ácido de achicoria de la equinácea, pero se usa más etanol. Se extrajeron 20 g de raíces de equinácea mediante extracción a reflujo en diferentes proporciones de solución de etanol calentada a 80 ℃ durante 2 horas, y luego se obtuvo el extracto de equinácea mediante secado por evaporación. El contenido de ácido de achicoria en extracto de equinácea se determinó por HPLC y se calculó el rendimiento de ácido de achicoria. Con el aumento de la fracción de volumen de etanol, el rendimiento de ácido de achicoria del extracto de equinácea aumentó gradualmente. Cuando la fracción de volumen de la solución de etanol fue del 40%, el rendimiento de ácido de achicoria alcanzó el máximo. Posteriormente, el rendimiento de ácido de achicoria de Echinacea disminuyó con el aumento de la fracción de volumen de etanol. Esto se debe a que el etanol puede inactivar la polifenol oxidasa, que se encuentra en la raíz de la equinácea. El ácido de achicoria se oxida rápidamente en unos pocos minutos cuando se extrae con agua y el rendimiento es bajo. Sin embargo, cuando la fracción volumétrica de etanol era demasiado alta, la solubilidad del ácido de achicoria en el tejido de la equinácea disminuía, de modo que el ácido de achicoria no podía extraerse de la equinácea.

 

Purificación de resina

 

Concentrar el extracto de equinácea a 1/10 del original y reciclar el etanol como fluido de trabajo de la resina de adsorción macroporosa. La capacidad de adsorción saturada de la resina AB-8 para el ácido de achicoria fue de 56.36 mg/g. En la prueba de desorción, la resina ab-8 se saturó después de la adsorción y luego se eluyó con una solución de agua y etanol en diferentes proporciones para recolectar el eluyente de cada parte. El análisis HPLC mostró que no se eliminó ácido de achicoria del agua y el eluyente de etanol al 10%, y había ácido de achicoria en eluyente de etanol al 30% y al 50%, pero no había ácido de achicoria en la solución de etanol al 70% y al 90%. Por lo tanto, después de la saturación por adsorción de la resina, primero se eluye con agua hasta que se vuelve incoloro y luego se eluye con etanol al 50 % para obtener un producto crudo de ácido de achicoria.

 

 

Extracción y purificación de acetato de etilo

El polvo tratado con resina ab-8 se disolvió en 10 veces el volumen de agua y luego se ajustó a pH 3 con 6 mol/LHCl. Las soluciones acuosas se extrajeron con acetato de etilo, n-butanol y alcohol isoamílico, respectivamente. La recuperación de n-butanol y alcohol isoamílico es difícil debido al alto punto de ebullición, por lo que la solución de extracción se ajusta primero a pH 6.5 con NaOH al 5% y luego se extrae con agua. La capa de agua se separa y finalmente se condensa en polvo bajo presión. Resultados Las fracciones de masa del ácido de achicoria fueron 69%, 28% y 32. Se sabe que el acetato de etilo tiene el mejor efecto de extracción y la mayor pureza. Efecto del valor de PH en la extracción con disolvente de acetato de etilo

PH Tasa de extracción, % Contenido de ácido de achicoria, %
4-2 Stosté 7.45 40.32
2 93.04 65.71
3 96.83 69.28

El efecto de extracción del ácido de achicoria en la equinácea fue mejor cuando el pH fue de 2 ~ 3, y la tasa de extracción y la pureza fueron las mejores. Esto se debe a que cuando el pH es inferior a 3, el ácido de achicoria cambia de la achicoria original al estado libre, lo que cambia la tasa de distribución del ácido de achicoria en la fase acuosa y la fase orgánica, por lo que se puede extraer bien de la fase acuosa con acetato de etilo. Cuando el pH de la solución fue superior a 3, las tasas de extracción de ácido chinérico de la equinácea fueron 41.40 %, 63.43 %, 80 % y 51 %, respectivamente. Es decir, la extracción de acetato de etilo 96 veces puede ser básicamente una extracción completa.

 

Determinación de ácido de achicoria de Echinacea

Después de la extracción con etanol al 40 %, la adsorción de la resina AB-8, la elución con etanol al 50 % y la extracción con acetato de etilo, el producto final fue ácido achicórico en polvo de color amarillo claro con una pureza de más del 69 %.